超細材料具有一系列優異的電、磁、光、力學和化學等宏觀特性，從而使其成為一種新型材料，在電子、冶金、宇航、化工、生物和醫學等領域展現出廣闊的應用前景。無論是美國的“星球大戰計劃”、“信息超音速公路”，歐共體的“尤里卡計劃”，還是日本的“高技術探索計劃”，以及我國的“863計劃”，都把超細材料的研究列為重點發展項目。

目前，世界各國對超細材料的研究主要包括制備、微觀結構、宏觀物性和應用等四個方面。其中，超細粉的制備技術是關鍵，因為制備工藝對超細粉的微觀結構和宏觀性能具有重要的影響。

氣流研磨分級制粉設備能量利用率較一般機械設備高，適用于干法生產超細粉體。美國、德國、日本在二十世紀七十年代相繼研制成功，并投入大規模工業化應用。國內，1985年由中國空氣動力研究與發展中心超音速所研制出首臺超聲速超細氣流磨，主要性能指標達到國外同類產品水平，并迅速研制出單噴式、對噴式、流化床式等“CP”氣流磨。目前，該系列機型廣泛應用于化工、電子、陶瓷、醫藥、食品等行業。

本研究利用CP-11、CP-20型超細氣流磨，在對其加以改造的基礎上，對固體推進劑高氯酸銨(AP)，烈性火炸藥黑索今(RDX)、奧克托今(HMX)，固體推進劑1-3-5-三氨基-2-4-6-三硝基苯（TATB），進行了研磨分級技術研究，雖然個別研究仍屬探索性實驗，但至少拓寬了超細氣流研磨分級機的應用領域，具有進一步研究及工業化的應用前景。

1研磨分級技術研究

在改進后的CP-11、CP-20氣流磨上，對AP、RDX、HMX和TATB物料進行了研磨分級實驗，實驗物料的基本性質如表-1所示。

表-1各種物料的基本性質

2.1.2包覆劑選擇

取經CP-11研磨分級后，但已團聚的AP各100g，然后與表-2所示的包覆劑配方混合，置于多功能攪拌器中，攪拌5min，轉速1000r/min。攪拌結束后，取出樣品，觀察實驗效果。

表-2包覆劑配方

配方

實驗號

綜合比較實驗效果，發現4#實驗方案可以將團聚的AP完全分開，且粒度均勻。其次為3#、5#，且含有A、B的體系放熱較多，溫度明顯升高，表明二者可以明顯降低超微AP顆粒的新增表面能，而7#試樣配方，則效果顯著比其它配方差，AP分散不均勻，體系放熱不明顯。

由以上實驗，故選定4#實驗配方，作為在CP-11機上進行擴大生產的優選方案。

2.1.3氣流研磨實驗

按以上4#配方，首先將一定量的AP原料和A、B均勻混合，然后加入料斗中，進行氣流研磨分級實驗。在研磨分級過程中，下料非常順利，沒有再出現出料困難、管路堵塞、嚴重附壁等問題，研磨分級完成后，在旋風收集器、吸塵器中分別取樣(標號為AP1、AP2)，進行粒度測試與電鏡分析。

2.1.4粒度與粒度分布測試結果

超微AP1：d0.1=3.63mm；d0.5=5.45mm；比表面積184.13m2/m3。

超微AP2：d0.1=1.59mm；d0.5=3.47mm；比表面積210.28m2/m3。

掃描電鏡結果分析

利用掃描電鏡對所得的超微AP1、AP2進行形貌觀測，結果如圖-4、圖-5所示。它展示了不同

放大倍數下顆粒的分布均勻性及顆粒大小。

從掃描電鏡圖可以看出：氣流研磨制得的超微AP顆粒較均勻，大顆粒數目較少；AP1試樣最

大顆粒粒徑一般在10~14mm，小顆粒粒徑多分布在4~9mm，最小顆粒粒徑達到1.2mm；AP2試樣小

顆粒粒徑一般在3~7mm，最小顆粒粒徑可達300nm；顆粒多呈不規則形狀。

2.1.6AP氣流研磨分級實驗結論

A、B包覆劑均屬表面活性物質，在和AP共同進行氣流研磨過程中，可均勻包覆于超微AP表

面，它們可以對AP微細顆粒表面進行潤滑，且迅速降低超微AP顆粒的表面能，使其難以再進行團

聚，故可以明顯改善研磨效率。

而C包覆劑雖具有一定效果，但其物理性質決定了難以研磨，研磨后仍以大顆粒存在，在研磨

分級過程中不能均勻包覆AP顆粒，不能起到潤滑、干燥、降低超微AP顆粒表面能的作用，故效果不明顯。

實驗證明氣流研磨制備超微AP，在經過一定的技術處理和改造后，仍不失為一種較理想的方法，此方法對研磨制備其它易吸濕、易團聚的物料也具有十分重要的參考價值。

2.2猛炸藥RDX、HMX研磨分級技術研究

超微硝胺炸藥RDX和HMX的粒徑處于5μm或更小時，具有爆速高、爆轟穩定、能量釋放更加完全、迅速等優勢[3]。在炸藥某些領域(如固體推進劑、無殼彈藥、起爆傳爆藥等)中具有重要的應用價值。

鑒于RDX、HMX是感度較高的高能炸藥，具有很大的危險性。國內超細研磨多采用機械濕磨、超臨界流體重結晶法、微乳液法等濕法研磨工藝，這種方法后期干燥、分級等處理工序較復雜，且容易造成產品板結、重結晶，影響其性能的發揮。

氣流研磨分級技術是利用超音速氣流攜帶物料進行碰撞、摩擦，瞬間使物料在低溫下研磨，和自身分級系統相配合，可將物料研磨至微米級。影響其在含能材料研磨分級方面應用的不安全因素中，超音速氣流中炸藥粒子摩擦靜電是較突出的因素[5]。

本研究采用CP-20型氣流研磨分級機，在采取了必要的改進及安全措施后，成功的將硝胺系炸藥RDX、HMX研磨至微米級。

2.2.1CP-20型氣流磨的改造

針對氣流研磨分級RDX、HMX的特殊要求，對CP-20型氣流磨進行了防爆、防靜電等技術改造。主要措施包括：

(1)實現了進料、卸料的自動化，在氣流磨特定部位加裝防爆裝置；

(2)利用DWJ-81型靜電電位計，對氣流磨上電荷易積累部位進行監測，當靜電壓高于物料的靜電感度時，及時關閉氣源、電源，停止實驗；

(3)在研磨分級過程中，加入某種防靜電劑，消除靜電積累；

(4)使用導電材料做磨腔、輸送管及部件間的連接件和密封件，并將系統仔細接地；

實驗用CP-20型氣流磨如圖-6所示。

2.2.2RDX、HMX超細粉顯微分析

利用掃描電鏡對RDX、HMX超細粉進行粒徑及形貌觀察，掃描電鏡照片如圖-7、圖-8所示。

從圖-5可以看出，RDX超細粉粒度分布較均勻，大部分顆粒的粒徑都在7~8mm，最小顆粒的粒徑為2~3mm，最大粒徑在10mm以上；由圖-6可看出，HMX超細粉粒度分布不均勻，平均粒徑約為7mm，最大顆粒粒徑在10mm以上，最小顆粒粒徑為1mm。

2.2.3RDX、HMX氣流研磨分級實驗結論

在RDX、HMX研磨分級過程中，靜電壓測試數據始終維持在50~75v，這表明所采取的一系列防靜電措施卓有成效，成功的將RDX研磨至平均粒徑約為5mm，將HMX研磨至平均粒徑約為7mm，且該工藝結構簡單，對影響炸藥研磨分級效果的工

藝參數，如進氣壓力、分級機轉速、引風機轉速等，還有待于進一步研究，爭取早日投入批量化生產。

2.3推進劑TATB超細研磨分級研究

隨著戰略、戰術武器的飛速發展，火箭發動機總體設計對固體推進劑的能量指標、力學性能及燃燒性能提出了更高的要求。高能固體推進劑配方組分中，亦含有大量固體顆粒材料。在配方組分確定后，推進劑的燃速和壓強指數與固體組分粒度有著直接聯系。因此，固體組分粒度及粒度分布對燃速的影響一直是國內外調節推進劑燃燒性能的重要技術途徑[6]。

TATB是在推進劑中應用最廣泛的固體填充物之一，在以上研磨分級RDX、HMX的技術基礎上，對圖-6所示CP-20氣流磨進行了相應的改造，對TATB進行了研磨分級技術研究。

2.3.1TATB超細粉的顯微分析

對TATB超細粉進行掃描電鏡分析，電鏡照片如圖-9所示。由電鏡照片可知，TATB超細粉處個別最大粒徑為2~3mm左右，大部分顆粒粒徑在1mm以下，平均粒徑為1~2mm，粒徑分布均勻，最小顆粒粒徑甚至達到200nm，大顆粒多呈不規則形狀，小顆粒多為片狀結構。